10如何確定樣品的脫氣時間?
與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。化學(xué)吸附儀制造商一般來說,孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長??梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2 小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結(jié)果相同,肯定選擇脫氣時間較短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。
由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以,
化學(xué)吸附儀制造商測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的樣品預(yù)處理和分析條件。
11 樣品脫氣時,應(yīng)該選擇真空脫氣還是流動脫氣?兩種方法各有什么特點?
流動脫氣一般是用于比表面快速分析的,它對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水非常好,
化學(xué)吸附儀制造商但對在孔道中吸附的水,只有經(jīng)長時間吹掃使之?dāng)U散至表面,才能被帶出。
真空脫氣對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水是不好的, 因為水會在泵中擴散,導(dǎo)致泵的抽力下降。
化學(xué)吸附儀制造商 但對孔中吸附的水,不需要經(jīng)很長時間就能擴散至表面,繼而被帶出。所以,對于含水量較高的樣品,應(yīng)先在烘箱中烘烤過夜,再上真空脫氣站,以保護真空泵。對于真空脫氣來說,其對樣品清潔能力明顯優(yōu)于流動脫氣(見下圖),但同時需要考慮的是真空度不同,脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品,深層次的吸附水分子因氫鍵結(jié)合可以堵塞孔道,它們必須經(jīng)過分子泵脫氣才能清除,即脫氣站真空度必須達到與分析站同樣的真空度。5埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附(TPD)5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附